近期，固體所微納技術(shù)與器件研究室李越研究員課題組在多孔金-銀合金納米材料有序陣列的表面增強(qiáng)拉曼散射研究方面取得新進(jìn)展，相關(guān)研究結(jié)果發(fā)表在 ACS Applied Materials & Interfaces (ACS Appl. Mater. Interfaces, 10 , 9792-9801 (2018) )上。
貴金屬納米粒子 (Au、Ag等) 因其具有獨(dú)特的光學(xué)性能和良好的生物相容性，使其在光催化、生物傳感、生物標(biāo)記、醫(yī)學(xué)成像、太陽能電池、表面增強(qiáng)拉曼散射 (SERS) 等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。相對于單一元素的貴金屬Au或Ag，Au-Ag合金納米材料由于兼具Au和Ag的特性(Ag的強(qiáng)局域電磁場特性及Au的優(yōu)異穩(wěn)定性)，使其成為理想的SERS基底用于檢測有機(jī)分子。而多孔結(jié)構(gòu)的Au-Ag合金納米材料由于具有高比表面積、易吸附待檢測分子、“熱點(diǎn)”密度高等特點(diǎn)，被廣泛研究和應(yīng)用。
目前，多孔Au-Ag合金納米材料的制備方法一般是先制備出Au@Ag核殼納米粒子，進(jìn)行高溫退火處理后采用電化學(xué)或化學(xué)刻蝕等方法去除部分銀，形成多孔結(jié)構(gòu)。這種制備方法較為復(fù)雜、制備成本較高、很難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的快速制備，而且高溫退火容易引起顆粒間團(tuán)聚、燒結(jié)等問題；另外在制備過程中還需要加入封端劑或者穩(wěn)定劑；作為SERS襯底使用是，殘留的封端劑或者穩(wěn)定劑將阻礙目標(biāo)分子在襯底上吸附，嚴(yán)重影響其對目標(biāo)分子的檢測極限和靈敏度。
鑒于此，研究人員以單層膠體微球陣列為模板，采用物理沉積方法在模板的表面沉積一層Au膜，通過熱處理獲得Au納米球有序陣列；再采用物理沉積方法在Au納米球有序陣列的表面沉積一層Ag膜，然后進(jìn)行退火處理，制備出Au-Ag合金納米球有序陣列；通過對制備的Au-Ag合金納米球有序陣列進(jìn)行去合金化處理，可構(gòu)筑一種具有雙連續(xù)結(jié)構(gòu)的三維多孔Au-Ag合金球有序陣列 (圖1、圖2)。該方法不僅能夠制備出大面積周期及尺寸均可控的六方非密排多孔Au-Ag合金納米球有序陣列，而且無需添加封頂劑和穩(wěn)定劑。該多孔Au-Ag合金納米球有序陣列具有很強(qiáng)的SERS活性，對4-ATP的檢測限低達(dá)10-10 M，同時(shí)在大面積內(nèi) (100×100 μm) 具有優(yōu)異的SERS信號可重復(fù)性 (圖3)。該項(xiàng)研究結(jié)果對進(jìn)一步提高納米材料的SERS活性和穩(wěn)定性具有一定指導(dǎo)意義。
以上研究得到了中科院交叉團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目和國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目資助。
圖1. 多孔Au-Ag合金納米球有序陣列制備過程示意圖。
圖2. (a)-(b) 分別為多孔Au-Ag合金納米球有序陣列的FESEM照片（(a) 實(shí)物圖，(b) 單個(gè)顆粒）；(c)-(f) 多孔Au-Ag合金納米球的TEM、HRTEM及其傅里葉轉(zhuǎn)換照片；(g)-(i) 多孔Au-Ag合金納米球HAADF-STEM照片和元素分布圖。
圖3. (a)不同結(jié)構(gòu)Au-Ag納米材料有序陣列對4-ATP 的SERS性能對比結(jié)果；(b)多孔Au-Ag合金納米球有序陣列對4-ATP 的SERS信號強(qiáng)度分布圖；(c) SERS信號強(qiáng)度分布標(biāo)準(zhǔn)差；(d) 多孔Au-Ag合金納米球有序陣列對不同濃度下4-ATP的SERS性能對比圖。
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